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超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽毛发中4种违禁氟喹诺酮类兽药
《分析科学学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,通过优化在畜禽毛发中药物的提取、水解、净化等前处理过程,建立了一种测定畜禽毛发中4种违禁氟喹诺酮类药物含量的分析方法.毛发样品经1%十二烷基硫酸钠溶液清洗,乙腈-1%HAc溶液提取,PSA/C18净化管净化,通过C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定.结果 表明,培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星在0.2~20 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法回收率在87.09%~114.95%范围内,相对标准偏差为0.13%~4.92%.培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星的检出限分别为0.08、0.05、0.05、0.08 μg/kg,定量限分别为0.2、0.1、0.1、0.2μg/kg.该方法样品前处理简单、耗时短、选择性强、灵敏度高,适用于畜禽毛发中上述4种违禁氟喹诺酮类药物的定性定量分析.
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