科研产出
加速溶剂萃取/液相色谱-串联质谱测定底泥中氯硝柳胺及其降解产物
《分析测试学报 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：建立了加速溶剂萃取/液相色谱-串联质谱分析底泥中氯硝柳胺及其降解产物(5-氯水杨酸和2-氯-4-硝基苯胺)的方法。以中性氧化铝作为池内吸附材料,集提取和净化于一步,乙腈-水(3∶1,体积比)作为萃取溶剂,优化了温度和静态萃取时间等参数。在优化条件下,氯硝及其降解产物在0.1~20.0μg/L范围内有良好线性关系,相关系数(r)均大于0.999。方法的检出限和定量下限分别为0.04~0.1μg/kg和0.2~0.5μg/kg。用于底泥中氯硝柳胺及其降解产物的分析,在0.5、1.0、2.0μg/kg加标水平下,平均加标回收率为93.5%~101.9%,相对标准偏差为3.7%~6.7%。该方法简便,灵敏度高,重现性好,可应用于实际样品分析。
关键词： 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 氯硝柳胺 降解产物 加速溶剂萃取 底泥
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加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆质谱测定石菖蒲中的α-细辛脑和β-细辛脑
《药物分析杂志 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：目的:建立加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定石菖蒲中的细辛脑含量方法。方法:为了取得最佳的萃取效果,优化萃取溶剂、温度、静态萃取时间和次数等加速溶剂萃取条件。萃取液稀释后直接通过GC-MS/MS分析,多反应监测模式检测细辛脑,以保留时间和特征离子对(母离子(m/z)为208.2和2个子离子(m/z)为192.8和164.8)信息比较进行定性定量分析,外标法定量。结果:选择甲醇为萃取试剂,120℃静态萃取5.0 min共2次,则萃取效率最佳。细辛脑在DB-1701毛细管柱上实现基线分离,α-细辛脑和β-细辛脑检测限依次为0.2μg·L-1和0.5μg·L-1。结论:本法提取效率高,定量准确,定性可靠,可用于石菖蒲中细辛脑的含量测定及质量评价。
关键词： 气相色谱-三重四极杆质谱 加速溶剂萃取 石菖蒲 细辛脑
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加速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中三环唑残留
《江西农业学报 》 2012
摘要：建立了加速溶剂萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定大米中三环唑残留的分析方法。大米中的三环唑经加速溶剂萃取仪萃取,中性氧化铝柱净化,采用超高效液相色谱串联质谱仪定量分析。结果表明,三环唑在2.0～100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。本方法检出限为0.10μg/kg,回收率为78.2%～85.1%,相对标准偏差为5.6%～7.6%。此方法操作简便、快速、灵敏、精确,适于大米中三环唑残留量的分析测定。
关键词： 三环唑 大米 农药残留 加速溶剂萃取 超高效液相色谱串联质谱法
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