科研产出
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牧草中氟喹诺酮类药物残留
《分析试验室 》 2024 EI 北大核心 CSCD
摘要：建立了 QuEchERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测牧草中7种氟喹诺酮类药物残留的方法.样品采用0.1 mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲液和1%乙酸-乙腈提取,经QuEchERS净化后Ag-ilent ZORB AX Eclipse Plus C18色 谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式,内标法定量.7种氟喹诺酮类药物在0.5~50 μg/L范围内线性相关系数(R2)均大于0.9955,方法检出限为0.05~0.2 μg/kg,定量限为0.1~0.5 μg/kg.平均添加回收率为79.0%~115.4%,相对标准偏差为0.20%~8.5%.该方法适用于牧草中氟喹诺酮类药物检测分析,可为牧草中氟喹诺酮类药物残留风险评估、质量安全监管、牧草品质评价等提供技术支撑.
关键词： 牧草 QuEchERS 超高效液相色谱串联质谱 氟喹诺酮 残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定青贮牧草中23种农药残留
《分析试验室 》 2023 EI 北大核心 CSCD
摘要：采用改进的QuEchERS前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了青贮皇竹草中23种农药残留的检测方法.样品经超纯水浸泡,1%甲酸乙腈提取,无水MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)和石墨化炭黑(GCB)基质分散净化,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测(MRM)模式测定.23种农药在0.5~20μg/L范围内线性关系良好(R2>0.9986),检出限为0.002~0.1 μg/kg,定量限为0.005~0.2 μg/kg.在0.5,1,5 μg/kg 3个添加浓度水平下,回收率在76.2%~105.9%,相对标准偏差(RSD)在2.3%~11%.该方法适用于青贮皇竹草中23种农药的定性定量分析.
关键词： 皇竹草青贮 超高效液相色谱串联质谱 QuEchERS 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定牧草中22种农药残留
《中国饲料 》 2022 北大核心
摘要：试验采用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)建立牧草中22种农药残留分析检测方法.结果表明,22种农药在0.5~20μg/L范围内线性关系良好(R2>0.994),检出限(LODs)为0.01~0.2μg/kg,定量限(LOQs)为0.02~0.5μg/kg.在2.5、5、10μg/kg三个不同浓度水平下,回收率为73.7%~107.1%,相对标准偏差为0.7%~9.8%.该方法线性关系良好,检出限低,回收率高,适用于牧草中22种农药的定性定量分析.
关键词： 牧草 超高效液相色谱串联质谱 QuEChERS 农药残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽毛发中5种违禁药物残留
《分析试验室 》 2022 EI 北大核心 CSCD
摘要：毛发样品采用0.5%乙酸-乙腈提取,经45℃水浴震荡2 h,通过QuEChERS(PLS-A/PSA)分散净化,Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8 μm)分离,正离子扫描,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,内标法定量.5种违禁药物在0.2~20μg/L范围内线性关系良好(R2>0.997),阿奇霉素和地西泮检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1 μg/kg和0.2 μg/kg,氯霉素、金刚烷胺和利巴韦林检出限和定量限分别为0.2 μg/kg和0.5 μg/kg,回收率范围为84.8%~119.2%,相对标准偏差(RSD)均小于10%.本方法适用于畜禽毛发中5种违禁药物的定性定量分析,可实现对养殖过程的质量安全监管.
关键词： 违禁药物 畜禽毛发 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱
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分散固相萃取法快速测定大米中的酰胺类除草剂
《中国粮油学报 》 2010 北大核心 CSCD
摘要：利用分散固相萃取-质谱法测定了大米中的6种酰胺类除草剂,比较了分别用乙酸乙酯和乙腈溶液作为提取溶剂对目标提取物的提取效率,并对样品的前处理方法和净化条件进行优化。结果表明:大米经乙酸乙酯提取后,用PSA分散净化后,6种酰胺类除草剂在0.02~0.5 mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率为80.5%~111.7%,相对标准偏差为2.1%~10.7%,最低检出限为1.28~3.50μg/kg。该方法操作简便、经济、快速,适用大批量样品的分析。
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