离子对反相液相色谱-原子荧光光谱法测定畜禽肉中5种硒形态含量

魏益华; 黄青青; 张金艳; 邱素艳; 涂田华; 袁林峰; 戴廷灿; 张标金; 李伟红; 严寒; 《光谱学与光谱分析 》 2021 EI 北大核心 CSCD

摘要：建立了一种测定畜禽肉类中硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根和亚硒酸根含量的离子对反相液相色谱-原子荧光光谱分析方法。样品中有机硒通过胰蛋白酶和蛋白酶（XIV,链霉蛋白酶）酶解提取,无机硒通过碘乙酰胺溶液提取,于55℃水浴200 r·min^-1振荡提取20 h,提取液高速离心后再经超滤管离心净化,C18反相色谱柱分离,30 mmol·L^-1磷酸氢二铵、 0.5 mmol·L^-1四丁基溴化铵和5%（V/V）甲醇为流动相,用20%（V/V）甲酸调节流动相溶液pH至6.0,离子对反相液相色谱-原子荧光光谱法测定样品溶液中5种硒形态含量。采用与标准样品对照法定性,峰面积外标法定量。保留时间定性,外标法峰面积定量。硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根和亚硒酸根在5～200μg·L^-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999,其检出限分别为0.89, 0.78, 0.55, 0.94和0.70μg·L^-1,加标回收率为76.8%～109%,批内精密度和批间精密度分别为2.7%～7.8%和3.5%～12.3%。本方法具有快速简便、灵敏和准确等优点,适用于畜禽肉类样品中硒形态分析测定。

关键词： 离子对反相液相色谱法 原子荧光光谱法 畜禽肉 硒形态