科研产出
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牧草中氟喹诺酮类药物残留
《分析试验室 》 2024 EI 北大核心 CSCD
摘要：建立了 QuEchERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测牧草中7种氟喹诺酮类药物残留的方法.样品采用0.1 mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲液和1%乙酸-乙腈提取,经QuEchERS净化后Ag-ilent ZORB AX Eclipse Plus C18色 谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式,内标法定量.7种氟喹诺酮类药物在0.5~50 μg/L范围内线性相关系数(R2)均大于0.9955,方法检出限为0.05~0.2 μg/kg,定量限为0.1~0.5 μg/kg.平均添加回收率为79.0%~115.4%,相对标准偏差为0.20%~8.5%.该方法适用于牧草中氟喹诺酮类药物检测分析,可为牧草中氟喹诺酮类药物残留风险评估、质量安全监管、牧草品质评价等提供技术支撑.
关键词： 牧草 QuEchERS 超高效液相色谱串联质谱 氟喹诺酮 残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定青贮牧草中23种农药残留
《分析试验室 》 2023 EI 北大核心 CSCD
摘要：采用改进的QuEchERS前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了青贮皇竹草中23种农药残留的检测方法.样品经超纯水浸泡,1%甲酸乙腈提取,无水MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)和石墨化炭黑(GCB)基质分散净化,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测(MRM)模式测定.23种农药在0.5~20μg/L范围内线性关系良好(R2>0.9986),检出限为0.002~0.1 μg/kg,定量限为0.005~0.2 μg/kg.在0.5,1,5 μg/kg 3个添加浓度水平下,回收率在76.2%~105.9%,相对标准偏差(RSD)在2.3%~11%.该方法适用于青贮皇竹草中23种农药的定性定量分析.
关键词： 皇竹草青贮 超高效液相色谱串联质谱 QuEchERS 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定牧草中22种农药残留
《中国饲料 》 2022 北大核心
摘要：试验采用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)建立牧草中22种农药残留分析检测方法.结果表明,22种农药在0.5~20μg/L范围内线性关系良好(R2>0.994),检出限(LODs)为0.01~0.2μg/kg,定量限(LOQs)为0.02~0.5μg/kg.在2.5、5、10μg/kg三个不同浓度水平下,回收率为73.7%~107.1%,相对标准偏差为0.7%~9.8%.该方法线性关系良好,检出限低,回收率高,适用于牧草中22种农药的定性定量分析.
关键词： 牧草 超高效液相色谱串联质谱 QuEChERS 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽毛发中8种β-受体激动剂
《分析试验室 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：采用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法,通过优化β-受体激动剂在毛发中的提取、净化等前处理过程,建立了一种测定畜禽毛发中8种β-受体激动剂含量的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,2%甲酸-乙腈溶液提取,MCX固相萃取小柱净化,通过C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定。结果表明,8种β-受体激动剂在0.2～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,回收率在71.5%～114.3%之间,相对标准偏差为1.2%～13%。沙丁氨醇、特布他林、氯丙钠林、莱克多巴胺、拖布特罗和喷布特罗的检出限为0.5μg/kg,西马特罗和克伦特罗的检出限为1.0μg/kg。该方法适用于畜禽毛发中8种β-受体激动剂的定性定量分析。
关键词： 受体激动剂 畜禽毛发 超高效液相色谱串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽毛发中氟虫腈及其代谢物残留量
《分析试验室 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：建立了一种测定畜禽毛发中氟虫腈及其代谢物残留量的检测方法.1%十二烷基硫酸钠或5%吐温80清洗毛发,3 m L乙腈溶液和3 m L水混合提取,经涡旋、水浴震荡和超声,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷(C18)基质分散净化,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,负离子扫描,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定.氟虫腈及其代谢物在毛发中线性关系良好(R2> 0.99),在0.5,1.0,5.0μg/kg 3个添加水平下毛发中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的回收率分别为89.1%~107.4%、77.0%~78.9%、73.6%~85.8%和70.9%~80.0%,相对标准偏差均小于6.8%,检出限和定量限分别为0.2和0.5μg/kg.该方法适合于畜禽毛发中氟虫腈及其代谢物残留量的测定.
关键词： 氟虫腈 代谢物 毛发 超高效液相色谱串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽毛发中利巴韦林及其代谢物
《分析试验室 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：建立了一种测定畜禽毛发中利巴韦林及其代谢物1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(TCONH_2)残留的检测方法。1%十二烷基硫酸钠清洗毛发,2%甲酸-甲醇(2:98,V/V)溶液提取,~(13)C-利巴韦林(~(13)CRBV)内标法定量,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷(C18)基质分散净化,Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定。利巴韦林和TCONH_2在毛发中线性关系良好(R~2> 0.99)在2,10,100μg/kg 3个添加水平下利巴韦林和代谢物TCONH_2的回收率分别为101.5%～108.5%和98.5%～101.5%相对标准偏差均小于7%,检出限和定量限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。该方法适合于畜禽毛发中违禁抗病毒药物利巴韦林及其代谢物TCONH_2的测定。
关键词： 利巴韦林 毛发 超高效液相色谱串联质谱
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