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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定猪尿中金刚烷胺与金刚乙胺的残留量

文献类型: 中文期刊

作者: 胡丽芳 1 ; 张金艳 1 ; 罗林广 1 ;

作者机构: 1.江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所农产品质量安全重点实验室

关键词: 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS);金刚烷胺;金刚乙胺;猪尿

期刊名称: 分析测试学报

ISSN: 1004-4957

年卷期: 2014 年 33 卷 06 期

页码: 678-682

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了猪尿中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测方法。尿样经乙腈超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,使用Eclipse Plus C18柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×100 mm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。色谱保留时间和质谱碎片的离子丰度比定性,内标法定量。结果表明,2种待测物在0.2~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,该方法测得在猪尿样液中,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限(LOD)均为0.05μg/L,定量下限(LOQ)均为0.2μg/L;平均加标回收率为89.7%~102.8%,日内相对标准偏差为2.8%~4.2%。

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