科研产出
超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽毛发中利巴韦林及其代谢物
《分析试验室 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：建立了一种测定畜禽毛发中利巴韦林及其代谢物1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(TCONH_2)残留的检测方法。1%十二烷基硫酸钠清洗毛发,2%甲酸-甲醇(2:98,V/V)溶液提取,~(13)C-利巴韦林(~(13)CRBV)内标法定量,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷(C18)基质分散净化,Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定。利巴韦林和TCONH_2在毛发中线性关系良好(R~2> 0.99)在2,10,100μg/kg 3个添加水平下利巴韦林和代谢物TCONH_2的回收率分别为101.5%～108.5%和98.5%～101.5%相对标准偏差均小于7%,检出限和定量限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。该方法适合于畜禽毛发中违禁抗病毒药物利巴韦林及其代谢物TCONH_2的测定。
关键词： 利巴韦林 毛发 超高效液相色谱串联质谱
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高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙的不确定度评定
《食品科学 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：为分析高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙含量的不确定度,采用JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》进行评定。依据检测方法建立数学模型,分析不确定度的重要来源,其中标准溶液配制产生的不确定度是0.008 3,最小二乘法拟合标准曲线校准产生的不确定度是0.056,样品称量带来的不确定度是0.002 5,样品定容带来的不确定度是0.005 0,样品处理过程带来的不确定度是0.012,结果的重复性带来的不确定度是0.022。对各不确定度分量进行分析计算和合成不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得加标辣椒样品中碱性橙含量测定结果是(30±3.73)mg/kg,最小二乘法拟合标准曲线对测定结果的影响最大,其次样品处理过程和结果的重复性带来的不确定度也不容忽略。
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定猪尿中金刚烷胺与金刚乙胺的残留量
《分析测试学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了猪尿中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测方法。尿样经乙腈超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,使用Eclipse Plus C18柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×100 mm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。色谱保留时间和质谱碎片的离子丰度比定性,内标法定量。结果表明,2种待测物在0.2~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,该方法测得在猪尿样液中,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限(LOD)均为0.05μg/L,定量下限(LOQ)均为0.2μg/L;平均加标回收率为89.7%~102.8%,日内相对标准偏差为2.8%~4.2%。
关键词： 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS) 金刚烷胺 金刚乙胺 猪尿
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