科研产出
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定青贮牧草中23种农药残留
《分析试验室 》 2023 EI 北大核心 CSCD
摘要：采用改进的QuEchERS前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了青贮皇竹草中23种农药残留的检测方法.样品经超纯水浸泡,1%甲酸乙腈提取,无水MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)和石墨化炭黑(GCB)基质分散净化,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测(MRM)模式测定.23种农药在0.5~20μg/L范围内线性关系良好(R2>0.9986),检出限为0.002~0.1 μg/kg,定量限为0.005~0.2 μg/kg.在0.5,1,5 μg/kg 3个添加浓度水平下,回收率在76.2%~105.9%,相对标准偏差(RSD)在2.3%~11%.该方法适用于青贮皇竹草中23种农药的定性定量分析.
关键词： 皇竹草青贮 超高效液相色谱串联质谱 QuEchERS 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定牧草中22种农药残留
《中国饲料 》 2022 北大核心
摘要：试验采用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)建立牧草中22种农药残留分析检测方法.结果表明,22种农药在0.5~20μg/L范围内线性关系良好(R2>0.994),检出限(LODs)为0.01~0.2μg/kg,定量限(LOQs)为0.02~0.5μg/kg.在2.5、5、10μg/kg三个不同浓度水平下,回收率为73.7%~107.1%,相对标准偏差为0.7%~9.8%.该方法线性关系良好,检出限低,回收率高,适用于牧草中22种农药的定性定量分析.
关键词： 牧草 超高效液相色谱串联质谱 QuEChERS 农药残留
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近红外光谱结合膜富集技术测定大米中毒死蜱农药残留
《现代食品科技 》 2017 EI 北大核心
摘要：本文以纤维滤膜富集大米中的微量农药残留,提高近红外光谱技术的检测限。向阴性大米样本中喷洒不同浓度毒死蜱标准溶液,制备含农药残留大米样品,以乙腈为溶剂提取大米中的毒死蜱农药,用氮吹仪将提取液浓缩后,使用滤纸富集提取液中的农药,真空冷冻干燥,采集滤纸的近红外漫反射光谱。运用特征波长筛选方法优选特征变量,建立大米中毒死蜱农药残留的近红外光谱分析模型。结果表明,利用联合区间偏最小二乘法方法从全光谱区优选出子区间[3 4 5 10],进一步用遗传算法从子区间中优选80个变量时,所建模型性能最好。在0.46~11.20 mg/kg浓度范围内,模型对预测集样本的相关系数为0.9798,预测均方根误差为0.604 mg/kg,将该模型预测4个未知农药含量的大米样本,其预测值与实际测量值具有较好的一致性。研究表明该方法能较好地快速检测大米中微量农药残留。
关键词： 近红外光谱 样品预处理 特征变量筛选 农药残留 毒死蜱
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加速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中三环唑残留
《江西农业学报 》 2012
摘要：建立了加速溶剂萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定大米中三环唑残留的分析方法。大米中的三环唑经加速溶剂萃取仪萃取,中性氧化铝柱净化,采用超高效液相色谱串联质谱仪定量分析。结果表明,三环唑在2.0～100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。本方法检出限为0.10μg/kg,回收率为78.2%～85.1%,相对标准偏差为5.6%～7.6%。此方法操作简便、快速、灵敏、精确,适于大米中三环唑残留量的分析测定。
关键词： 三环唑 大米 农药残留 加速溶剂萃取 超高效液相色谱串联质谱法
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